Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 19 декабря 2000 г. N 384-ст

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

 

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of antimony

 

ГОСТ 6674.3-96

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709;

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства  │     Наименование национального     │

│                           │      органа по стандартизации      │

├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика │Азгосстандарт                       │

│Республика Беларусь        │Госстандарт Республики Беларусь     │

│Республика Казахстан       │Госстандарт Республики Казахстан    │

│Республика Молдова         │Молдовастандарт                     │

│Российская Федерация       │Госстандарт России                  │

│Республика Таджикистан     │Таджикстандарт                      │

│Туркменистан               │Главгосинспекция                    │

│                           │"Туркменстандартлары"               │

│Республика Узбекистан      │Узгосстандарт                       │

│Украина                    │Госстандарт Украины                 │

└───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. Взамен ГОСТ 6674.3-74.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6691-77. Карбамид. Технические условия.

 

3. Общие требования

 

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.

 

4. Сущность метода

 

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

 

5. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают 175 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.

 

6. Проведение анализа

 

6.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см3 серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.

6.2. При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см3.

6.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.

 

Таблица 1

 

┌─────────────────────────┬────────────┬────────┬────────────────┐

│ Массовая доля сурьмы, % │ Аликвотная │ Объем  │ Навеска пробы, │

│                         │   часть    │соляной │соответствующая │

│                         │ раствора,  │кислоты,│аликвотной части│

│                         │    см3     │  см3   │  раствора, г   │

├─────────────────────────┼────────────┼────────┼────────────────┤

│Св. 0,005 до 0,025 включ.│     10     │   0    │      0,1       │

│ "  0,025 "  0,05    "   │     5      │   5    │      0,05      │

│ "  0,05                 │     1      │   9    │      0,01      │

└─────────────────────────┴────────────┴────────┴────────────────┘

 

6.4. Добавляют в делительную воронку 1 - 2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

6.5. Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см3 вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см3. Прибавляют 1 - 2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.

6.6. Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит вода.

 

7. Обработка результатов

 

7.1. Массовую долю сурьмы X, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески сплава, г.

7.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

 

Таблица 2

 

                                                       В процентах

┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│   Массовая доля сурьмы   │  Абсолютное допускаемое расхождение │

│                          ├────────────────────────┬────────────┤

│                          │результатов параллельных│ результатов│

│                          │      определений       │   анализа  │

├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────┤

│От  0,0010 до 0,005 включ.│         0,0005         │   0,0010   │

│Св. 0,005  "  0,010   "   │         0,0010         │   0,0020   │

│"   0,010  "  0,025   "   │         0,0020         │   0,005    │

│"   0,025  "  0,05    "   │         0,004          │   0,010    │

│"   0,05   "  0,10    "   │         0,010          │   0,020    │

│"   0,10   "  0,20    "   │         0,020          │   0,05     │

└──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────┘