Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 18 февраля 2000 г. N 41-ст

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

 

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of sodium

 

ГОСТ 11739.15-99

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Предисловие

 

1. Разработан ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства │  Наименование национального органа  │

│                          │         по стандартизации           │

├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика│Азгосстандарт                        │

│Республика Армения        │Армгосстандарт                       │

│Республика Беларусь       │Госстандарт Беларуси                 │

│Республика Казахстан      │Госстандарт Республики Казахстан     │

│Киргизская Республика     │Киргизстандарт                       │

│Республика Молдова        │Молдовастандарт                      │

│Российская Федерация      │Госстандарт России                   │

│Республика Таджикистан    │Таджикгосстандарт                    │

│Туркменистан              │Главная государственная инспекция    │

│                          │Туркменистана                        │

│Украина                   │Госстандарт Украины                  │

└──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 года.

4. Взамен ГОСТ 11739.15-82.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002% до 0,05%.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74. Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

 

3. Общие требования

 

3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

4. Сущность метода

 

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.

 

5. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 - 110 С, растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г натрия.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г натрия.

Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г натрия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

 

6. Проведение анализа

 

6.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3 - 5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2 - 3 см3 воды и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3. Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

6.4. Построение градуировочных графиков

6.4.1. При массовой доле натрия от 0,0002% до 0,001%

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия.

6.4.2. При массовой доле натрия свыше 0,001% до 0,005%

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.

6.4.3. При массовой доле натрия свыше 0,005% до 0,05%

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.

6.4.4. Растворы в колбах, полученные по 6.4.1 - 6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

6.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

 

7. Обработка результатов

 

7.1. Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

7.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

 

Таблица 1

 

                                                       В процентах

┌─────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐

│    Массовая доля натрия     │Абсолютное допускаемое расхождение│

│                             ├───────────────────┬──────────────┤

│                             │результатов парал- │ результатов  │

│                             │лельных определений│   анализа    │

├─────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────┤

│От  0,00020 до 0,00050 включ.│0,00008            │0,00010       │

│Св. 0,0005  "  0,0010    "   │0,0001             │0,0002        │

│"   0,0010  "  0,0020    "   │0,0003             │0,0005        │

│"   0,0020  "  0,0050    "   │0,0006             │0,0009        │

│"   0,005   "  0,010     "   │0,001              │0,002         │

│"   0,010   "  0,025     "   │0,003              │0,004         │

│"   0,025   "  0,050     "   │0,005              │0,007         │

└─────────────────────────────┴───────────────────┴──────────────┘