Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 21 апреля 1999 г. N 134

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

 

Melted welding fluxes.

Method of carbon determination

 

ГОСТ 22974.13-96

 

Группа В09

 

ОКСТУ 0809

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства │Наименование национального органа по │

│                          │           стандартизации            │

├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика│Азгосстандарт                        │

│Республика Беларусь       │Госстандарт Беларуси                 │

│Республика Казахстан      │Госстандарт Республики Казахстан     │

│Российская Федерация      │Госстандарт России                   │

│Республика Таджикистан    │Таджикгосстандарт                    │

│Туркменистан              │Главная государственная инспекция    │

│                          │Туркменистана                        │

│Республика Узбекистан     │Узгосстандарт                        │

│Украина                   │Госстандарт Украины                  │

└──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.13-85.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1%.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 16539-79. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа.

 

3. Общие требования

 

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

 

4. Кулонометрический метод определения углерода

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.

При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.

Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористо-водородная кислота поглощается анионитной смолой.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода

 

 

1 - баллон с кислородом по ГОСТ 5583,

с редукционным вентилем пуска и регулировки

тока кислорода;

2 - редуктор-манометр тонкой регулировки

тока кислорода;

3 - поглотитель, заполненный аскаритом;

4 - трубчатая печь,

обеспечивающая нагрев до 1300 °С;

5 - лодочка фарфоровая N 2 по ГОСТ 9147,

прокаленная при 1300 °С в токе кислорода;

6 - трубка фарфоровая внутренним диаметром

20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм;

7 - сосуд-поглотитель диаметром 25 мм

и высотой 150 мм с отростками для подвода

резиновых трубок, заполненных влажной

анионитной смолой ЭДЭ-10П.

Такой поглотитель позволяет провести

15 - 20 определений углерода.

Затем его следует заменить или перезарядить.

В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут

кусочки бумаги конго.

Посинение бумаги в верхней части

поглотителя указывает на то,

что фтористо-водородная кислота проходит

в ячейку и необходимо менять поглотитель;

8 - экспресс-анализатор углерода

типа АН-7560 или других аналогичных типов

 

Рисунок 1. Установка для определения углерода

 

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 1%.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, прокаленный при 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетраборнокислого растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

4.3. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовая доля углерода С, %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта

 

, (1)

 

где а - показания цифрового индикатора прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

- показания прибора, полученные в результате сжигания плавня.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

                                                       В процентах

┌───────────────────────┬───────┬────────────────────────┬───────┐

│Массовая доля углерода │Дельта │Допускаемое расхождение │дельта │

│                       │       ├───────┬────────┬───────┤       │

│                       │       │   d   │   d    │   d   │       │

│                       │       │    k  │    2   │    3  │       │

├───────────────────────┼───────┼───────┼────────┼───────┼───────┤

│От  0,01 до 0,02 включ.│0,004  │0,005  │0,004   │0,005  │0,003  │

│Св. 0,02 "  0,05 "     │0,006  │0,008  │0,006   │0,008  │0,004  │

│"   0,05 "  0,10 "     │0,011  │0,014  │0,012   │0,014  │0,07   │

└───────────────────────┴───────┴───────┴────────┴───────┴───────┘