Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 21 апреля 1999 г. N 134

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

 

Melted welding fluxes. Method of sulphur determination

 

ГОСТ 22974.12-96

 

Группа В09

 

ОКСТУ 0809

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства │Наименование национального органа по │

│                          │           стандартизации            │

├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика│Азгосстандарт                        │

│Республика Беларусь       │Госстандарт Беларуси                 │

│Республика Казахстан      │Госстандарт Республики Казахстан     │

│Российская Федерация      │Госстандарт России                   │

│Республика Таджикистан    │Таджикгосстандарт                    │

│Туркменистан              │Главная государственная инспекция    │

│                          │Туркменистана                        │

│Республика Узбекистан     │Узгосстандарт                        │

│Украина                   │Госстандарт Украины                  │

└──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.12-85.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2%.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4202-75. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6259-75. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия.

 

3. Общие требования

 

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

 

4. Титриметрический метод определения серы

 

4.1. Сущность метода

Метод состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии крахмала (индикатора).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок 1).

 

 

1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным

вентилем; 2 - склянка Тищенко, содержащая раствор

марганцовокислого калия массовой концентрации 0,04 г/см3

в растворе гидроксида калия массовой концентрации 0,4 г/см3;

3 - сушильная колонка, заполненная хлористым кальцием;

4 - трубчатая печь с карборундовыми нагревателями;

5 - фарфоровая (высокоглиноземистая) трубка

длиной 750 - 800 мм и внутренним диаметром 20 - 26 мм;

6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для сравнения; 8 - бюретка

 

Рисунок 1. Установка для определения серы

 

Фарфоровые трубки и лодочки N 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где С - массовая доля серы в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца флюса, г;

V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см3.

4.3. Подготовка к анализу

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 - 1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70 - 80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

4.4. Проведение анализа

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30 - 40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1 - 3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю серы Х, %, вычисляют по формуле

 

, (2)

 

где V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см3;

T - массовая концентрация раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см3 серы;

m - масса навески флюса, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

                                                       В процентах

┌───────────────────────┬───────┬────────────────────────┬───────┐

│  Массовая доля серы   │Дельта │Допускаемое расхождение │дельта │

│                       │       ├───────┬────────┬───────┤       │

│                       │       │   d   │   d    │   d   │       │

│                       │       │    k  │    2   │    3  │       │

├───────────────────────┼───────┼───────┼────────┼───────┼───────┤

│От  0,02 до 0,05 включ.│0,006  │0,008  │0,006   │0,008  │0,004  │

│Св. 0,05 "  0,1  "     │0,008  │0,011  │0,009   │0,011  │0,005  │

│"   0,1  "  0,2  "     │0,02   │0,03   │0,02    │0,03   │0,01   │

└───────────────────────┴───────┴───────┴────────┴───────┴───────┘