Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.3-80

"КОБАЛЬТ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.1991 N 1800.

 

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода".

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

"Потенциометрический метод определения углерода

(от 0,002 до 0,2%)

Метод основан на потенциометрическом титровании раствором гидроксида бария углекислого газа, выделившегося после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300 - 1350 °C в присутствии плавня";

заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Стандарт дополнить разделами - 6 - 8:

"Кулонометрический метод определения углерода

(от 0,002 до 0,2%)

Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании поглотительного раствора по величине рН после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300 - 1350 °C в присутствии плавня.

 

6. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Анализаторы типа АН-7560 или АН-7529, в том числе в комплекте с автоматическими весами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.

Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199-76.

Калий железисто-синеродистый по ГОСТ 4207-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Аскарит.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.

Плавень: медь по ГОСТ 859-78.

Допускается использование других плавней.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений для данного интервала определяемых содержаний.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7566: 50 г калия хлористого и 50 г стронция хлористого растворяют в 250 см3 воды и доливают до 1000 см3 водой.

Вспомогательный раствор: 50 г калия хлористого, 50 г калия железисто-синеродистого и 1 г натрия тетраборно-кислого растворяют в 250 см3 воды и доливают до 1000 см3 водой.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7529: 100 г калия хлористого, 100 г стронция хлористого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см3 воды и затем доливают до 1000 см3 водой.

Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калия железисто-синеродистого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см3 воды и затем доливают до 1000 см3 водой.

 

7. Проведение анализа

 

Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В течение 15 - 20 мин происходит автоматическое приведение значений рН поглотительного раствора к значению 10,5.

Для градуировки анализатора АН-7560 используют стандартные образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,002 до 0,1%, а для градуировки анализатора АН-7529 - от 0,03 до 2,5%. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта.

После градуировки приборов определяют углерод в стандартных образцах, на никелевой основе. Для этой цели подбирают соответствующие температуру и плавень.

Навеску пробы массой 0,5000 - 1,0000 г в зависимости от массовой доли углерода (см. табл. 2), при необходимости промытую 2 - 3 раза эфиром и высушенную, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 г плавня.

Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку "сброс" и устанавливают показания индикаторного цифрового табло на "О". Сжигают навеску анализируемой пробы при температуре 1300 - 1350 °C.

 

Таблица 2

 

──────────────────────────────────┬───────────────────────────────

      Массовая доля углерода, %   │         Масса навески, г

──────────────────────────────────┼───────────────────────────────

   От   0,002 до  0,050 включ.    │             1,0000

   Св.  0,05   "  0,2     "       │             0,5000

 

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на значение холостого счета прибора.

Для проведения контрольного опыта в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала.

 

8. Обработка результатов

 

8.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

- показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

- среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученных в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %;

- масса анализируемой пробы, г.

При использовании анализатора в комплекте с автоматическими    весами формула имеет вид

.

 

8.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

 

Таблица 3

 

───────────────────────────────────────┬──────────────────────────

        Массовая доля углерода, %      │   Абсолютные допускаемые

                                       │       расхождения, %

                                       ├──────────────┬───────────

                                       │      d       │     D

───────────────────────────────────────┼──────────────┼───────────

   От   0,002   до   0,006   включ.    │    0,002     │   0,002

   Св.  0,006   "    0,012     "       │    0,003     │   0,004

    "   0,0120  "    0,0240    "       │    0,0040    │   0,0045

    "   0,024   "    0,060     "       │    0,008     │   0,008

    "   0,060   "    0,200     "       │    0,015     │   0,015