Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.12-80 "КОБАЛЬТ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,0008 до 0,003%)"

Пункт 2.2. Первый - третий абзацы изложить в новой редакции: "Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

Источник излучения для цинка";

заменить слово: "разбавленная" на "раствор";

дополнить абзацем (после четвертого): "Вода дистиллированная";

шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: "Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 с известным содержанием цинка, азотнокислый раствор: 10,00 г кобальта растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 - 20 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта";

десятый, одиннадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на  г; 0,01 мг на  г;

последний абзац изложить в новой редакции: "Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена";

заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.

Пункты 2.3, 2.5.1, 2.5.2 изложить в новой редакции: "2.3. Проведение анализа

Навеску кобальта массой 5,0000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 - 20 см3 воды, нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта при длине волны 213,8 нм.

Концентрацию цинка в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию цинка в растворах контрольного опыта.

2.5.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески кобальта, г.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2".

 

Таблица 2

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

  Массовая доля цинка, %   │Абсолютные допускаемые расхождения, %

                           ├─────────────────────────┬────────────

                           │            d            │      D

───────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────

От  0,0005 до 0,0008 включ.│0,0002                   │0,0003

Св. 0,0008 "  0,0015 "     │0,0003                   │0,0004

"   0,0015 "  0,0040 "     │0,0004                   │0,0005

"   0,004  "  0,008  "     │0,001                    │0,001

"   0,008  "  0,015  "     │0,002                    │0,002

"   0,015  "  0,080  "     │0,004                    │0,004

 

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: "3. Полярографический метод определения цинка при массовой доле от 0,0005 до 0,03%".

Пункт 3.2 изложить в новой редакции: "3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока. Допускается применение других полярографов.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10 - 11 мм и высотой 200 - 300 мм.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301-74.

Смола ионообменная КУ-2 по ГОСТ 20301-74.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, дополнительно очищенная на анионите и 2 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, раствор 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 4 М.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.

Натрий сернистокислый, насыщенный раствор, очищенный дитизоном: очистку проводят в делительной воронке порциями дитизона до тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окраску, затем реактив промывают 5 - 10 см3 четыреххлористого углерода и органический слой отбрасывают.

Кислота нитрилтриуксусная (комплексон I) по ТУ 6-09-08-2009-89.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684-89, раствор 0,04 г/дм3 в хлороформе.

Подготовка смол для работы

Подготовка анионита: фракцию ионообменной смолы 0,25 - 0,50 мм замачивают в растворе соляной кислоты на сутки, затем переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см3 воды и 100 см3 раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлорид-ионную форму. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5 - 2 см3/мин.

Подготовка катионита: фракцию ионообменной смолы 0,25 - 0,50 мм замачивают в растворе хлористого натрия, промывают раствором гидроксида натрия, водой, затем раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате. После этого промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ион с азотнокислым серебром.

Аммонийно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,02 г нитрилтриуксусной кислоты, приливают 0,7 см3 раствора гидроксида аммония, растворяют, затем приливают 2,5 см3 1 М раствора хлористого аммония, 8 см3 раствора сернистого натрия, воду до объема 50 см3, 0,5 см3 раствора желатина и доливают до метки водой.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Приготовление стандартных растворов цинка

Раствор А: 1,0000 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая ее порциями по 5 - 10 см3 до полного растворения металла. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит  г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 М раствором соляной кислоты.

1 см3 раствора содержит  г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная на смоле типа КУ-2.

Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена.

Кварцевую посуду очищают кипячением в ней раствора соляной кислоты, затем многократно промывают водой.

Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают 20 см3 воды, 10 см3 раствора дитизона и встряхивают в течение 1 - 2 мин.

Очистку продолжают до появления первоначальной окраски дитизона, затем посуду встряхивают с 10 см3 четыреххлористого углерода и многократно промывают водой".

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: "3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2".