Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.16-80 "КОБАЛЬТ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: "Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым при длине волны 610 нм после выделения комплекса экстракцией толуолом".

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа";

второй, третий абзацы. Заменить слова: "разбавленная 1:1" на "раствор 1:1";

четвертый абзац. Заменить слова: "разбавленная 1:1 и 1:3" на "раствор 1:1 и 1:3";

заменить слова, значения и ссылку: "серной кислотой, разбавленной 1:3" на "раствором серной кислоты 1:3"; "соляной кислотой, разбавленной 1:1" на "раствором соляной кислоты 1:1"; 0,1 мг на  г; 0,01 мг на  г; 0,001 мг на  г; ГОСТ 1089-73 на ГОСТ 1089-82;

исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Раздел 3 изложить в новой редакции: "3. Проведение анализа

3.1. Навеску кобальта массой 1,0000 г растворяют при нагревании в 20 - 25 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают раствор до объема 5 - 7 см3, приливают 7 - 10 см3  раствора серной кислоты 1:1, нагревают до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 см3 раствора соляной кислоты при температуре 60 °С, охлаждают, затем приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия, через 5 мин приливают 25 см3 воды, 2 см3 мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения оксидов азота и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Доливают водой до объема 130 см3, тотчас приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола. Экстрагируют в течение 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют, органические фазы объединяют и доливают до метки толуолом.

Через 10 - 15 мин измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 610 нм.

Массу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 0; 1,00; 3,00; 7,00; 10,00; 20,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,020) г сурьмы. В каждый стакан доливают раствор соляной кислоты 1:1 до объема 25 см3. Далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего сурьмы".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

─────────────────────────────┬────────────────────────────────────

   Массовая доля сурьмы, %   │ Абсолютные допускаемые расхождения,

                             │                   %

                             ├─────────────────┬──────────────────

                             │       d         │         D

─────────────────────────────┼─────────────────┼──────────────────

От  0,00010 до 0,00020 включ.│0,00005          │0,00007

Св. 0,00020 "  0,00040  "    │0,00008          │0,00010

 "  0,0004  "  0,0008   "    │0,0001           │0,0001

 "  0,0008  "  0,0015   "    │0,0002           │0,0002

 "  0,0015  "  0,0020   "    │0,0004           │0,0004