Утверждено

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.8-80 "КОБАЛЬТ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА"

 

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0001 до 0,004%".

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: "2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения синей формы фосфоромолибденового комплекса при длине волны 720 или 625 нм после предварительного отделения фосфора экстракцией смесью н-бутилового спирта и хлороформа".

Пункт 2.2. Первый абзац после слова "спектрофотометр" дополнить словами: "любого типа";

дополнить абзацем (после двенадцатого): "Индикаторная бумага "конго";

восьмой абзац. Заменить слова: "из фиксанала" на "из стандарт-титра";

исключить ссылку: ГОСТ 36-78;

раствор Б дополнить абзацем (перед последним): "Раствор используют свежеприготовленным".

заменить значения: "0,1 мг" на " г"; "0,02 мг" на " г"; "0,002 мг" на " г";

заменить ссылки: "ГОСТ 20015-74" на "ГОСТ 20015-88", "ГОСТ 18300-82" на "ГОСТ 18300-87".

Пункты 3.1, 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: "3.1. Навеску кобальта массой 0,2500 - 2,0000 г (см. табл. 1) помещают в кварцевый или тефлоновый стакан и растворяют при нагревании до 60 °С в 20 - 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1 с добавлением 5 - 7 капель раствора марганцовокислого калия, выпаривают до объема 5 - 10 см3, охлаждают, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров, затем продолжают нагревание в течение 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 30 см3 раствора хлорной кислоты, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и доливают раствором хлорной кислоты до объема 50 см3. К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и 20 см3 экстракционной смеси и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения фаз органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водной фазе приливают 5 см3 экстракционной смеси, промывают водную фазу в течение 30 с и присоединяют органическую фазу к основному раствору в мерной колбе вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 бутилового спирта, добавляют 4 капли раствора хлористого олова, перемешивают в течение 1 мин. и доливают до метки бутиловым спиртом.

Измеряют светопоглощение раствора через 15 мин. при длине волны 720 или 625 нм.

Раствором сравнения служит раствор, состоящий из 25 см3 экстракционной смеси и 25 см3 бутилового спирта.

Массу фосфора находят по градуировочному графику с поправкой на массу фосфора в растворе контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку вместимостью 100 см3 последовательно отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,010; 0,014) г фосфора, доливают до объема 50 см3 раствор хлорной кислоты, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и 20 см3 экстракционной смеси и проводят анализ, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям светопоглощений и соответствующим им значениям масс фосфора строят градуировочный график с учетом светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего фосфора.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице".

 

──────────────────────────────┬───────────────────────────────────

   Массовая доля фосфора, %   │Абсолютные допускаемые расхождения,

                              │                 %

                              ├─────────────────┬─────────────────

                              │        d        │        D

──────────────────────────────┼─────────────────┼─────────────────

 От  0,00010 до 0,00030 включ.│0,00008          │0,00012

 Св. 0,0003  "  0,0006   "    │0,0002           │0,0002

 "   0,0006  "  0,0012   "    │0,0004           │0,0005

 "   0,0012  "  0,006    "    │0,0006           │0,0006