Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 декабря 1990 г. N 3473

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26564.4-85

"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ"

 

Дата введения

1 сентября 1991 года

 

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.1990 N 3473.

 

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: "Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния".

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже";

чертеж заменить новым:

 

 

1 - реакционная колба; 2 - измерительная бюретка;

3 - термостатирующая мантия; 4 - трехходовой кран;

5 - сообщающийся цилиндр; 6 - уравнительная склянка

 

второй абзац исключить;

третий абзац. Заменить слова "25%-ный раствор" на "раствор с массовой долей гидроокиси 25%";

последний абзац изложить в новой редакции: "Метиловый красный по НТД".

Раздел 3 изложить в новой редакции:

"3. Проведение анализа

3.1. Навеску массой 0,1 - 5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3 - 4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода".

Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: "4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям ( , см3), вычисляют по формуле

 

,

 

где P - давление воздуха, кПа;

W - упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);

V - объем выделившегося водорода, см3;

t - температура водорода, °C;

101,32 - нормальное давление воздуха, кПа.

Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле

 

,

 

где 0,000627 - коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.

 

                                                                          %

───────────────────┬───────────┬───────────────────────────────────────────

   Массовая доля   │Погрешность│          Допускаемые расхождения

свободного кремния │результатов├──────────────┬─────────────┬──────────────

                   │  анализа  │ двух средних │    двух     │ результатов

                   │           │ результатов  │параллельных │   анализа

                   │           │   анализа,   │ определений │ стандартного

                   │           │ выполненных  │             │  образца и

                   │           │ в различных  │             │аттестованного

                   │           │   условиях   │             │   значения

───────────────────┼───────────┼──────────────┼─────────────┼──────────────

От  0,3 до 1 включ.│   0,10    │     0,12     │    0,10     │     0,06

Св. 1   "  3   "   │   0,19    │     0,24     │    0,20     │     0,12