Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 декабря 1990 г. N 3473

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26564.1-85

"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ"

 

Дата введения

1 сентября 1991 года

 

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.1990 N 3473.

 

Наименование стандарта. Заменить слово: "метод" на "методы".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99,6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащие связанный азот".

Стандарт дополнить разделом - 1а:

"1а. Гравиметрический метод

Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте".

Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: "до 900 °C" на "до температуры 900 °C";

третий абзац. Заменить слова: "40%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 40%";

шестой абзац изложить в новой редакции: "Калия пиросульфат по НТД, плавленый".

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: "Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.

 

                                                                          %

───────────────────┬───────────┬───────────────────────────────────────────

   Массовая доля   │Погрешность│          Допускаемые расхождения

  карбида кремния  │результатов├──────────────┬────────────┬───────────────

                   │  анализа  │ двух средних │    двух    │  результатов

                   │           │ результатов  │параллельных│    анализа

                   │           │   анализа,   │определений │ стандартного

                   │           │ выполненных  │            │   образца и

                   │           │ в различных  │            │аттестованного

                   │           │   условиях   │            │   значения

───────────────────┼───────────┼──────────────┼────────────┼───────────────

От  30 до 50 включ.│    0,4    │     0,5      │    0,4     │      0,2

Св. 50 "  99,6 "   │    0,5    │     0,6      │    0,5     │      0,3

 

Стандарт дополнить разделами - 5 - 8:

 

"5. Метод кулонометрического титрования

 

Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.

 

6. Аппаратура, реактивы и материалы

 

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.

Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.

Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

Свинец (II) окись.

Бор окись по НТД.

Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400 °C в течение 2 - 3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.

 

7. Проведение анализа

 

В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску массой 0,1 - 0,2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе "навеска" значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% C). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня "холостого счета". Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и "холостому счету" прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.

 

8. Обработка результатов

 

8.1. Массовую долю карбида кремния ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - массовая доля общего углерода, %;

- массовая доля углерода в контрольном опыте, %;

- массовая доля свободного углерода, %;

m - масса навески, г;

3,33 - коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.

8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице".