Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 8 декабря 1989 г. N 3616

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 18385.3-79

"НИОБИЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА"

 

Дата введения

1 июля 1990 года

 

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена от 0,004 до 0,04%".

Пункты 2.1, 2.2.1, 2.2.2 изложить в новой редакции:

"2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см3.

Пипетка с поршнем.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 см3.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см3.

Вода дистиллированная.

Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69-80, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см3. Перед применением суспензию взбалтывают.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

2.2.1. Приготовление стандартных растворов молибдена

Раствор молибдена (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 молибдена: навеску металлического молибдена массой 0,1 г растворяют при нагревании в 5 - 10 см3 перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 молибдена, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 см3 приливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 см3 рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 и 30 мкг молибдена, доливают водой до 15 см3, затем прибавляют 15 см3 соляной кислоты и перемешивают. Добавляют 2 см3 суспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, перемешивая. Растворы переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 см3 амилацетата (или хлороформа), взбалтывают 1 мин и после расслаивания фаз отбрасывают водную фазу.

Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм (при массе молибдена в фотометрируемом экстракте более 15 мкг) или 5 мм (при массе молибдена - менее 15 мкг). Покрывают кювету крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график".

Раздел 3 исключить.