Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 28 апреля 1983 г. N 2122

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОХРОМ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

 

Ferrochrome.

Method for the determination of silicon

 

ГОСТ 21600.3-83

(CT СЭВ 3609-82)

 

Группа В19

 

ОКСТУ 0809

 

Срок действия

с 1 июля 1984 года

до 1 июля 1989 года

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. N 2122 срок действия установлен с 01.07.1984 до 01.07.1989.

Взамен ГОСТ 21600.3-76.

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,1 до 12%).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокислого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористо-водородной кислотой и массой осадка после обработки фтористо-водородной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609-82.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба - по ГОСТ 24991-81 и с дополнениями, указанными в табл. 1.

 

Таблица 1

 

 

──────────────────────────────┬───────────────────────────────────

     Группа феррохрома по     │        Приготовление пробы

         ГОСТ 4757-79         │

──────────────────────────────┼───────────────────────────────────

 Низкоуглеродистый, среднеуг- │ Стружка толщиной 0,1 - 0,2 мм,

леродистый и азотированный    │размельченная в агатовой ступке

с массовой долей азота менее  │до крупности частиц, проходящих

4%                            │через сито с сеткой N 1,6 по ГОСТ

                              │6613-86

 Углеродистый и азотированный │ Тонкий порошок с размером частиц,

с массовой долей азота 4%     │проходящих через сито с сеткой

и более                       │N 008 по ГОСТ 6613-86

 

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Натрия перекись.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску феррохрома массой 2,0 г при массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты, предварительно добавив 40 - 50 см3 воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см3 азотной кислоты, 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750 - 800 °С в течение 4 - 5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют в него 150 - 200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2 - 3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь 3 - 4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15 - 20 мин. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10 - 15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см3 холодной воды, 10 см3 соляной кислоты, а затем 150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12 - 15 раз теплым раствором соляной кислоты (1:50) и под конец 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см3, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000 - 1050 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли раствора серной кислоты, 5 - 7 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю кремния ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

- масса тигля с остатком после обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

- масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

- масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

- масса навески, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

─────────────────────┬─────────┬──────────────────────────┬───────

   Массовая доля     │Дельта, %│Допускаемые расхождения, %│дельта,

     кремния, %      │         ├───────┬───────┬──────────┤   %

                     │         │   d   │   d   │    d     │

                     │         │    к  │    2  │     3    │

─────────────────────┼─────────┼───────┼───────┼──────────┼───────

От  0,1 до 0,2 включ.│0,018    │0,022  │0,018  │0,022     │0,012

Св. 0,2 "  0,5  "    │0,03     │0,04   │0,03   │0,04      │0,02

"   0,5 "  1,0  "    │0,04     │0,05   │0,04   │0,05      │0,03

"   1,0 "  2,0  "    │0,06     │0,07   │0,06   │0,07      │0,04

"   2,0 "  5,0  "    │0,09     │0,11   │0,09   │0,11      │0,06

"   5,0 "  10   "    │0,13     │0,17   │0,14   │0,17      │0,09

"   10  "  12   "    │0,22     │0,28   │0,23   │0,28      │0,14