Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 22 июня 1982 г. N 2481

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

 

Selenium. Method of organic materials determination

 

ГОСТ 20996.5-82*

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. N 2481 дата введения установлена с 01.07.1983.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения органических веществ (при массовой доле органических веществ 0,01 - 0,35 %).

Метод основан на растворении органических примесей в эфире или четыреххлористом углероде, удалении избытка растворителей при нагревании и последующем взвешивании осадка органических веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

 

Шкаф сушильный лабораторный.

Эфир диэтиловый медицинский.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску селена массой 5 или 10 г (в зависимости от массовой доли органических веществ) помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3, приливают 30 - 40 см3 эфира или четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают 5 мин.

После разделения органический слой фильтруют через неплотный складчатый фильтр в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 100 см3, промывают цилиндр и фильтр 2 - 3 раза порциями по 3 - 5 см3 растворителя.

Затем стакан помещают на водяную баню и осторожно выпаривают раствор досуха.

Стакан помещают в сушильный шкаф и высушивают остаток в течение 20 - 30 мин при 100 - 105 °С.

После охлаждения взвешивают стакан с остатком. Высушивание остатка и взвешивание стакана продолжают до получения постоянной массы.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю органических веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса стакана с остатком, г;

- масса стакана без остатка, г;

- масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

Массовая доля органических│  Абсолютное допустимое расхождение,

        веществ, %        │           %, результатов

                          ├────────────┬──────────────────────────

                          │параллельных│полученных в лабораториях

                          │определений │   разных предприятий

──────────────────────────┼────────────┼──────────────────────────

От  0,010 до 0,030 включ. │0,008       │0,010

Св. 0,03  "  0,06  "      │0,01        │0,02

"   0,06  "  0,10  "      │0,02        │0,04

"   0,10  "  0,30  "      │0,05        │0,08

"   0,30                  │0,08        │0,10

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).